DB21T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法
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ID： |
7762D7E067414196AE6100FE3116A3F5 |
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文件大小(MB)： |
0.22 |
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页数： |
17 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2016-12-9 |
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ICS?点击此处添加ICS号,点击此处添加中国标准文献分类号,????? DB21,辽宁省地方标准,DB 21/ XXXXX-201X, ,硅酸铝质耐火材料化学分析方法,Chemical analysis of aluminosilicate refractories, （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布,201X - XX - XX实施,辽宁省质量技术监督局???发布,目??次,前言 II,1 范围 1,2 规范性引用文件 1,3 溶液中残留二氧化硅的测定 1,4 氧化铝的测定 2,5 氧化铁的测定 4,6 氧化钛的测定 5,7 高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法 7,8 氧化钙的测定 8,9 氧化镁的测定 8,10 火焰分光光度法测定氧化钠 9,11 火焰分光光度法测定氧化钾 10,12 使用钼兰试剂测定五氧化二磷 11,附录A（资料性附录） 各元素分析值允许差 13,前??言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准的附录A为资料性附录,本标准由辽宁省质量技术监督局提出,本标准由辽宁省质量技术监督局归口,本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院,本标准主要起草人： 王立新 王堂玺 杜鹏 高山娇 李琦 王金玲 白日昌,本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释,本标准为首次发布,硅酸铝质耐火材料化学分析方法,1 范围,本标准规定了硅酸铝质耐火材料中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的化学分析方法,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 8170 数值修约规则,GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则,GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样,DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法,DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法,3 溶液中残留二氧化硅的测定,3.1 测定原理,一份储备液(S1)或者(S′1)，经过pH值的调节后，使用钼酸铵处理，硅十二钼酸钾减少并产生钼蓝，测定其吸光值,标准DB****-201*中，4.2.2.3或4.2.3.3中，溶液中残留的二氧化硅加上聚合的二氧化硅的质量（m1-m2）得出总二氧化硅的含量,3.2 实验过程,使用此测定方法时，可在溶液(S1)或者(S′1)制备完成后放置一段时间，因为时间的延长可促进聚合硅的形成，从而可以得到更好的检验结果,按照标准DB****-201*，4.2.2.3或4.2.3.3制备溶液(S1)或者(S′1)，从溶液中移取10mL转移到100mL塑料烧杯，然后加入2mL氢氟酸（1+9），使用塑料棒搅拌，并放置10min。然后加入50mL硼酸溶液。在25℃条件下，边搅拌边加入2mL钼酸铵溶液，并放置10min。再一次搅拌，并同时加入5mL酒石酸溶液，搅拌1min后加入2mL抗坏血酸溶液。将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定容至标线，放置60min,用10mm吸收皿，于分光光度计波长650nm处，以水做参比测量其吸光度,3.3 工作曲线的绘制,用滴定管移取0、2、4、6、8、10mL二氧化硅储备液（0.04mg/mL）至一组100mL的容量瓶，分别加入10mL空白溶液(B1)或(B′1)，空白溶液按照标准DB****-201*中，4.2.2.4或4.2.3.4制备。按照3.2测量溶液的吸光度，绘制工作曲线,3.4 计算,使用3.2中测得的吸光度和3.3中绘制的工作曲线，二氧化硅的质量分数按公式（1）计算：,（1）,式中：,-二氧化硅的质量分数（%）；,m1-试样与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；,m2-经酸处理后残渣与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；,m3-溶液(S1)或(S′1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；,m4-溶液(B1)或(B′1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；,m-试样的质量的数值，单位为克（g）,4 氧化铝的测定,4.1 概述,可按照以下方法之一测定氧化钛：,a）铜铁-CyDTA-锌分离反滴定法；,b）CyDTA-锌反滴定法（不适用分离方法）,4.2 铜铁-CyDTA-锌分离反滴定法,4.2.1 原理,向DB****-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液（S1）或(S′1)的移取液中加入盐酸，调节酸度。在铜铁溶液的萃取下，溶液中的铁、钛、镁和锆等从溶液中分离出来，沉淀溶解在氯仿中分离开来。去除有机相。剩余的CyDTA标准滴定溶液在使用氨溶液调节pH值后加到水溶液中，形成了CyDTA和铝的螯合溶液。使用醋酸铵缓冲溶液继续调节溶液的pH值，向溶液中加入等体积的乙醇。剩余的CyDTA标准滴定溶液使用锌标准滴定溶液进行反式滴定，使用双硫腙作为指示剂，并计算氧化铝的含量,4.2.2 分析步骤,移取100mL DB****-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S′1)至500mL分液漏斗，加入20mL浓盐酸、20mL氯仿和10mL铜铁溶液。将分液漏斗塞紧，摇匀。小心的打开漏斗，并用少量水冲洗漏斗塞和口部。静止分层并移除氯仿层。为了确……
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